研究課題

固体高分解能NMRによる¹³Cラベル化セルロースIIの構造解析

研究組織

代表者	久住亮介（京都大学農学研究科）
共同研究者	今井友也（京都大学生存圏研究所） 和田昌久（京都大学農学研究科）
関連ミッション	ミッション5 高品位生存圏

研究概要

近年，固体NMRの装置および方法論の発展は著しく，感度・分解能とも急速に向上している．特に，マジック角回転法（MAS）は数十～100 kHzクラスの超高速域に達しており，超強磁場下での固体NMRの課題であったサイドバンドの問題が解決するとともに，従来は同種核間双極子相互作用により困難であった¹Hスペクトルの高分解能化も可能となってきた[1]．また，中低速MAS下でのCRAMPS測定においても多重パルスシーケンスの改良が進み，デカップリング性能が大きく向上している[2]．なお，重水素化溶媒へ溶解させる溶液NMRとは異なり，固体NMRでは重水素置換が起こらないため，水酸基の¹H共鳴ピークも観測することができる．

そこで本研究では，試験管内系で合成した¹³Cエンリッチ-セルロースIIを高速MAS下での固体高分解能NMRに供し，各種二次元測定や¹Hの直接観測を通じて，¹³C/¹H共鳴ピークの完全帰属や分子内/分子間水素結合など固体状態での局所構造解析を試みる．セルロースIIの結晶構造は一軸高配向試料の繊維回折図から決定されているが，本研究を通じて得られる情報により，構造モデルの精密化が達成可能と期待される．

参考文献：[1], Y. Q. Ye et al., J. Magn. Reson., 239, 75 (2014); [2], A. L. Webber et al., Phys. Chem. Chem. Phys., 12, 6970 (2010).

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2017年7月27日作成

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